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 图1  Waters e2695液相色谱仪

 

    高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代液相色谱”等,具有高压、高速、高效、高灵敏度等特点,是色谱分析法的一个重要分支。高效液相色谱是以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对混合试样的分离分析。高效液相色谱广泛应用于化学化工、环境保护、生命科学、卫生检验、农业、林业和水产科学等领域,适于分离分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大的、不同极性的有机化合物以及各种离子型化合物;生物活性物质和天然产物;合成的和天然的大分子化合物等,如高分子材料、农药、食品添加剂、药物、氨基酸、蛋白质、纤维素、生物碱、糖类等。

该仪器由美国Waters公司生产,主要由Alliance e2695主机、四元梯度输液泵、二极管阵列检测器、示差折光检测器、紫外-可见检测器、自动进样器、柱温箱以及数据处理和显示装置等部分组成。四元梯度输液系统可以极为方便的改变流动相的配比和极性,从而极大的提高了分离效能。多种检测器可以实现对各种化合物的检测。所具有的凝胶渗透色谱分析功能可以对高分子化合物实现分子量的测量。

图2  Thermo Fisher Trace ISQ气相色谱-质谱联用仪

气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是以气体为流动相的一类分离分析方法,其基本原理是基于混合物中各组分在流动相和固定相中分配系数的不同,在色谱柱中停留时间长短的不同,在不同时间到达检测器,从而实现多组分复杂混合物的分离。由于气体所具有的传质速率高、渗透性强等特点,加之使用毛细管色谱柱,气相色谱可获得极高的柱效。质谱(Mass Spectrometry,简称MS)是一种测量离子质荷比(质量/电荷)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同质荷比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,各离子进入质量分析器,在质量分析器中,再利用电场和磁场的作用,将各离子分别聚焦,在不同碎片质量处得到各离子。由于质谱仪器设计的独特性,可对微量及痕量化合物实现定性定量分析检测。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两者的优势,同时具备GC的高分离效能和MS的强大的定性定量能力,广泛应用于石油化工、医药、电子、环保、香精香料、农业及食品安全等领域和行业;如化学化工产品分析、环境中有机污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测等。

该仪器由美国Thermo Fisher 科技公司生产,主要由Trace 1310气相色谱仪、ISQ四极杆质谱仪、自动进样器、直接进样装置、数据工作站等部分组成。该仪器所具有的直接进样装置可以实现在不经过色谱分离的情况下直接对样品进行质谱分析,主要应用于高沸点化合物或混合物中所含低沸点、易挥发组分的分析检测。

 

 

 

 

  

 

 图3  Magnet System 400’54 Ascend核磁共振波谱仪

    核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR) 是磁矩不为零的原子核(如1H、13C、31P、19F等)在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂,共振吸收一定频率的射频辐射的物理过程。研究发现,处在不同化学环境的同种原子核具有不同的共振频率,由于邻核的自旋相互干扰从而产生原子核的自旋-自旋耦合,故核磁共振波谱分析法被用于研究分子结构、分子间的相互作用、分子动力学以及混合物或复合材料的成分分析等。该技术可分析各种分子量大小的分子,包括从小分子有机化合物到分子量达数万或数十万Da的高聚物或蛋白质,是分析研究常规有机化合物、药物、氨基酸、多肽、天然产物、生物大分子以及合成聚合物结构和成分的重要工具,在化工、制药、材料、环境、生物和医学等学科和领域得到了广泛的应用。

该仪器由德国布鲁克(Bruker)科学仪器公司生产,主要由超导磁体、射频发射器、二合一宽带观测探头、检测器等部分组成。主要性能指标为质子共振频率:400.13 MHz;主磁场:9.4 Tesla(超导);磁场漂移<4.0 Hz/小时;频率分辨率<0.005 Hz。可用于分子的化学结构分析、空间结构及构型分析,混合物的成分分析和鉴定,化学反应动力学研究,分子振动/转动光谱理论研究,分子振动频率与分子结构之间的关系研究等。

目前,常规一维谱(1H、13C、31P、19F等)、常规二维谱(COSY、 NOESY 、HMQC、 HMBC 、TOCSY等)、重水交换谱以及水峰压制谱均已可进行测试和分析。

 

 

 

 

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